!x sergio! analisi

**mysterio** · 12-09-2007, 00:36:36

Originariamente Scritto da Bam Visualizza Messaggio

se volete solo sapere la percentuale proteica nn costa tanto,se volete fare un'analisi completa e sapere tutto quelloo ke cìè dentro dovete fare un mutuo....no apparte gli scherzi nn è proprio facile...

bè alla fine essenziale sarebbe almeno sapere la percentuale proteica...

**Hombrillo** · 12-09-2007, 00:37:36

Originariamente Scritto da Bam Visualizza Messaggio

ti ho risp in privato in mail!

bam hai rep.. guarda pannello

***Frattaz*** · 12-09-2007, 00:45:51

ue hombre che mi combini

spammi

?

**Hombrillo** · 12-09-2007, 00:47:05

giammai

***Frattaz*** · 12-09-2007, 00:53:18

***bigtime*** · 12-09-2007, 00:55:48

Originariamente Scritto da Bam Visualizza Messaggio

se volete solo sapere la percentuale proteica nn costa tanto,se volete fare un'analisi completa e sapere tutto quelloo ke cìè dentro dovete fare un mutuo....no apparte gli scherzi nn è proprio facile...

la semplice analisi proteica(in quantità)come la fai ?tipo col kjeldahl?

***Frattaz*** · 12-09-2007, 01:02:01

può essere.

**DANIELS** · 12-09-2007, 02:09:34

si può fare così..............

Determinazione quantitativa dell’azoto organico (proveniente dalle proteine) e inorganico tramite il metodo Kjeldhal, con l’utilizzo di un catalizzatore (sostanza chimica che pur non partecipando alla reazione abbassa l’energia di attivazione della stessa) e di una distillazione in corrente di vapore che si differenzia dai distillatori tradizionali in quanto viene introdotto direttamente nel campione un getto di vapore acqueo (nel distillatore tradizionale si riscalda il campione direttamente sul becco Bunsen) che estrae il principio attivo e lo trasporta direttamente nel refrigerante dove, vapore acqueo e principio attivo trasportato, si condensano secondo il principio classico della distillazione .

MATERIALE OCCORRENTE:

piastra elettrica che arrivi ad una temperatura di 600-700°C ;
provettoni in vetro PIREX (resistente alle alte temperature);
distillatore in corrente di vapore.

REAGENTI:

acido solforico concentrato H2SO4 20 ml;

catalizzatore: solfato di potassio K2SO4 e selenio;
acqua ossigenata H2O2 ;
indicatore: metilarancio;
latte in polvere 1,65g .

PROCEDIMENTO E CALCOLI:

Consiste nel sottoporre il campione di analisi ad una serie di trasformazioni cheiniziano con la fase di digestione.
Fase di digestione

In questa fase si ha la mineralizzazione di tutto l’azoto, organico e inorganico, contenuto nel campione di analisi.

Prelevare circa 2 g di campione a cui, (dopo averli introdotti nel provettone), addizionare 20-25 ml di solfato di potassio concentrato ed una pastiglia di catalizzatore. Questa operazione va eseguita sotto cappa.
Porre il provettone sulla piastra elettrica per circa 1 ora o più; durante questo tempo viene rotto e mineralizzato l’azoto presente nel campione sotto forma di solfato d’ammonio (NH4)2SO4.
L’operazione viene interrotta quando il contenuto del provettone è liquido e di colore giallo verdastro. Lasciare raffreddare, dopo di che aggiungere circa 20-30 ml di acqua distillata.

Fase di distillazione

Introdurre il provettone nell’alloggiamento del distillatore e addizionare al campione circa 30 ml di NaOH (soluz. al 30%). Con l’introduzione della soluzione si ha una reazione che porta alla liberazione di ammoniaca che viene intrappolata nel provettone:

(NH4)2SO4 + 2NaOH -->Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

La successiva fase di distillazione, in corrente di vapore, prevede l’introduzione nel provettone di vapore acqueo che estrae il principio attivo. L’ammoniaca reagisce con l’acqua dissociata formando l’idrossido di ammonio:

NH3 + H+ OH- ---> NH4OH

l’idrossido d’ammonio, si condensa nel refrigerante e viene raccolto, alla fine del ciclo di distillazione, in una beuta contenete una quantità nota di acido solforico a concentrazione nota (Ac. Solforico 50 ml, 0,1 N) e 5-6 gocce di indicatore.

2 NH4OH + H2SO4 --->(NH4)2SO4 + 2H2O

Raccogliere circa 100 ml di distillato e titolare l’eccesso di acido con una soluzione di NaOH 0,1 N fino al viraggio dell'indicatore dal rosso arancio al giallo.
Partendo dal presupposto che per titolare 50 ml a 0,1 N occorreranno 50 ml a 0,1 N, in una quantità ignota dove l’azoto è andato a neutralizzare l’acido, quando andremo a titolare ne necessiterà una quantità diversa da 50 ml (sicuramente di meno)

2NaOH + H2SO4--->Na2SO4 + 2H2O

Applicare la formula per il calcolo delle proteine % sul secco:

(V-V1)x 0,14 x 6,38
proteine % = ----------------------
g (campione di analisi)
V= 50 ml di soluzione acida 0,1N usata per la raccolta del distillato
V1= numero ml diNaOH 0,1N usati per la titolazione finale dell’eccesso di sodio
g =grammi di campione secco sottoposto ad analisi
0,67= fattore di correzione della soluzione preparata in laboratorio
6,38= fattore di conversione delle proteine risultati delle analisi svolte in laboratorioSi riporta il dato analitico corrispondente all'analisi di 2 campioni di latte in polvere:

( 50-28,6 x 0,67) x 0,14 x 6,38
------------------------------------- = 16,69%
1,65
( 50-19 x 0,67) x 0,14 x 6,38
----------------------------------- = 20%
1,65

Per riferire la percentuale di materia proteica al campione non disidratato, è necessario introdurre nella espressione precedente un fattore della percentuale di acqua determinata nel campione:

100 – A F= ---------
100
A= percentuale di acqua sul campione.
%Proteine sul campione=%Proteine sul secco x F

CONCLUSIONI: I dati ottenuti non sono corrispondenti ai valori della composizione in proteine riportati sulla confezione, infatti risultavano il 30-35% mentre nei nostri risultati il 16-20%.

N.B.
Il tempo necessario alla determinazione può variare in funzione del catalizzatore, del tipo di sostanza sottoposta ad analisi e dalle quantità della stessa.

***Frattaz*** · 12-09-2007, 02:15:22

o *****. gran bel post danie!

UN SIGNOR POST!

**lucaflanker** · 12-09-2007, 11:10:14

Originariamente Scritto da Bam Visualizza Messaggio

ti ho risp in privato in mail!

bam saresti cosi gentile da farmi sapere anche a me che marca di pro usi..?

grazie mille

***bigtime*** · 12-09-2007, 14:43:38

Originariamente Scritto da DANIELS Visualizza Messaggio

si può fare così..............

.

ottimo,lo conoscevo i metod kjeldahl,infatti chiedevo perchè non mi sembrava dispendioso anche se ovviamente da solo il valore di N ovvero poi di proteine totali nel campione analizzato..che comunque è il valore che interessa a chi usa le whey o simili..

**ALBY89** · 12-09-2007, 15:52:13

Originariamente Scritto da DANIELS Visualizza Messaggio

si può fare così..............

Determinazione quantitativa dell’azoto organico (proveniente dalle proteine) e inorganico tramite il metodo Kjeldhal, con l’utilizzo di un catalizzatore (sostanza chimica che pur non partecipando alla reazione abbassa l’energia di attivazione della stessa) e di una distillazione in corrente di vapore che si differenzia dai distillatori tradizionali in quanto viene introdotto direttamente nel campione un getto di vapore acqueo (nel distillatore tradizionale si riscalda il campione direttamente sul becco Bunsen) che estrae il principio attivo e lo trasporta direttamente nel refrigerante dove, vapore acqueo e principio attivo trasportato, si condensano secondo il principio classico della distillazione .

MATERIALE OCCORRENTE:

piastra elettrica che arrivi ad una temperatura di 600-700°C ;
provettoni in vetro PIREX (resistente alle alte temperature);
distillatore in corrente di vapore.

REAGENTI:

acido solforico concentrato H2SO4 20 ml;

catalizzatore: solfato di potassio K2SO4 e selenio;
acqua ossigenata H2O2 ;
indicatore: metilarancio;
latte in polvere 1,65g .

PROCEDIMENTO E CALCOLI:

Consiste nel sottoporre il campione di analisi ad una serie di trasformazioni cheiniziano con la fase di digestione.
Fase di digestione

In questa fase si ha la mineralizzazione di tutto l’azoto, organico e inorganico, contenuto nel campione di analisi.

Prelevare circa 2 g di campione a cui, (dopo averli introdotti nel provettone), addizionare 20-25 ml di solfato di potassio concentrato ed una pastiglia di catalizzatore. Questa operazione va eseguita sotto cappa.
Porre il provettone sulla piastra elettrica per circa 1 ora o più; durante questo tempo viene rotto e mineralizzato l’azoto presente nel campione sotto forma di solfato d’ammonio (NH4)2SO4.
L’operazione viene interrotta quando il contenuto del provettone è liquido e di colore giallo verdastro. Lasciare raffreddare, dopo di che aggiungere circa 20-30 ml di acqua distillata.

Fase di distillazione

Introdurre il provettone nell’alloggiamento del distillatore e addizionare al campione circa 30 ml di NaOH (soluz. al 30%). Con l’introduzione della soluzione si ha una reazione che porta alla liberazione di ammoniaca che viene intrappolata nel provettone:

(NH4)2SO4 + 2NaOH -->Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

La successiva fase di distillazione, in corrente di vapore, prevede l’introduzione nel provettone di vapore acqueo che estrae il principio attivo. L’ammoniaca reagisce con l’acqua dissociata formando l’idrossido di ammonio:

NH3 + H+ OH- ---> NH4OH

l’idrossido d’ammonio, si condensa nel refrigerante e viene raccolto, alla fine del ciclo di distillazione, in una beuta contenete una quantità nota di acido solforico a concentrazione nota (Ac. Solforico 50 ml, 0,1 N) e 5-6 gocce di indicatore.

2 NH4OH + H2SO4 --->(NH4)2SO4 + 2H2O

Raccogliere circa 100 ml di distillato e titolare l’eccesso di acido con una soluzione di NaOH 0,1 N fino al viraggio dell'indicatore dal rosso arancio al giallo.
Partendo dal presupposto che per titolare 50 ml a 0,1 N occorreranno 50 ml a 0,1 N, in una quantità ignota dove l’azoto è andato a neutralizzare l’acido, quando andremo a titolare ne necessiterà una quantità diversa da 50 ml (sicuramente di meno)

2NaOH + H2SO4--->Na2SO4 + 2H2O

Applicare la formula per il calcolo delle proteine % sul secco:

(V-V1)x 0,14 x 6,38
proteine % = ----------------------
g (campione di analisi)
V= 50 ml di soluzione acida 0,1N usata per la raccolta del distillato
V1= numero ml diNaOH 0,1N usati per la titolazione finale dell’eccesso di sodio
g =grammi di campione secco sottoposto ad analisi
0,67= fattore di correzione della soluzione preparata in laboratorio
6,38= fattore di conversione delle proteine risultati delle analisi svolte in laboratorioSi riporta il dato analitico corrispondente all'analisi di 2 campioni di latte in polvere:

( 50-28,6 x 0,67) x 0,14 x 6,38
------------------------------------- = 16,69%
1,65
( 50-19 x 0,67) x 0,14 x 6,38
----------------------------------- = 20%
1,65

Per riferire la percentuale di materia proteica al campione non disidratato, è necessario introdurre nella espressione precedente un fattore della percentuale di acqua determinata nel campione:

100 – A F= ---------
100
A= percentuale di acqua sul campione.
%Proteine sul campione=%Proteine sul secco x F

CONCLUSIONI: I dati ottenuti non sono corrispondenti ai valori della composizione in proteine riportati sulla confezione, infatti risultavano il 30-35% mentre nei nostri risultati il 16-20%.

N.B.
Il tempo necessario alla determinazione può variare in funzione del catalizzatore, del tipo di sostanza sottoposta ad analisi e dalle quantità della stessa.

Ciao daniels tu hai controllato qualche prodotto kmq un post stupendo.
Vorrei sapere quanto costa vedere la percentuale proteica con questo metodo secondo te??
si puo anche controllare un integratore di gluta?

**Dany70** · 12-09-2007, 16:11:03

Una corretta analisi dovrebbe prendere in considerazione oltre alla percentuale proteica anche il numero di proteine ossidate/denaturate, proteine glicate e l'eventuale presenza di aminoacidi destrogiri.
Complimenti a Bam per il coraggio e per aver affrontato un problema spesso facilmente risolto dalle parole incoraggianti presenti nella descrizione dei prodotti.
In questi casi dovrebbe essere il laboratorio a parlare.
Manca una classifica delle proteine basata sulla qualità certificata o almeno io non l'ho trovata.

ciao